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滴定的干貨 ——DET參數(shù)詳解

點(diǎn)擊次數(shù):6748  更新時(shí)間:2022-04-10

滴定的干貨

什么是滴定?

滴定就是將滴定劑一滴一滴地滴加到樣品中,在滴定過程中觀察樣品的變化。觀察到某個(gè)特定的現(xiàn)象時(shí),就是到達(dá)等當(dāng)點(diǎn),滴定就可以完成了。


01

滴定過程分解為下面幾個(gè)問題


1、要觀察什么現(xiàn)象?

(a) 顏色變化:加指示劑或反應(yīng)物自身顏色。

(b) 電極的測(cè)量數(shù)值變化:pH值、電位、電導(dǎo)、電流、溫度、吸光度….,其中pH值和電位用得最多,即電位滴定。精確的電極信號(hào)測(cè)量是準(zhǔn)確判斷等當(dāng)點(diǎn)的前提。


2、如何滴加滴定劑?

(a) 每一滴的體積大小,液滴體積小可以提高等當(dāng)點(diǎn)體積精度,但速度慢,分析過程費(fèi)時(shí)。液滴體積過大,會(huì)影響等當(dāng)點(diǎn)的體積精度。

(b) 每一滴之間的時(shí)間間隔,每滴定滴定劑加入后,需要一定的時(shí)間讓滴定劑與樣品充分反應(yīng)。


3、如何確定停止加液?

停止加液時(shí),應(yīng)確保所要的等當(dāng)點(diǎn)已出現(xiàn),或確保等當(dāng)點(diǎn)不會(huì)再出現(xiàn)。


4、如何確定特定現(xiàn)象就是等當(dāng)點(diǎn)?

在滴定過程中,特定現(xiàn)象可能出現(xiàn)多次,或者滴定過程中有多個(gè)等當(dāng)點(diǎn)。這需要進(jìn)行正確分辨和選擇。


電位滴定參數(shù)的設(shè)置,就是回答和明確上述幾個(gè)問題。


圖片

02

滴定參數(shù)設(shè)定


首先需要明確滴定模式和電極信號(hào)(pH、電位等)。回應(yīng)上面第一個(gè)問題。


常見的滴定模式有:


1

DET(動(dòng)態(tài)滴定)

每一滴的體積大小不同,由前面滴加過程的電位變化確定,電位變化大,則滴入體積小,否則體積大。


2

MET(等體積滴定)

每一滴的體積相同。


3

SET(設(shè)定滴定)

到等當(dāng)點(diǎn)即停止加液。


以DET為例說明滴定參數(shù):

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滴定應(yīng)用舉例:

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      滴定的干貨——SET滴定參數(shù)解析

      滴定的干貨Ⅱ——MET滴定參數(shù)解析



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